【摘要】论文研究了悬浮物测定中因滤膜所含水溶物性物质而造成的负误差影响。对滤膜使用浸泡—抽滤的方法进行预处理， 可有效解决较清洁水样悬浮物测定的负值现象， 准确地反映了水样中悬浮物的实际浓度。

【关键词】 悬浮物； 负误差； 前处理

1 引言

水质中的悬浮物是指水样通过孔径为 0.45滋m 的滤膜， 截留在滤膜上并于 103~105益烘干至恒重的固体物质。 水中悬浮物含量是反映水污染程度的一个重要指标，准确测定悬浮物含量对污水处理、 环境保护管理具有特定意义。

根据 GB 11901-89 《水质悬浮物的测定重量法》 方法要求“将恒重的微孔滤膜正确放在滤膜过滤器的滤膜托盘上， 加盖配套的漏斗， 并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜， 并不断吸滤。 量取充分混合均匀的试样 100mL 抽吸过滤， 使水分全部通过滤膜， 再以每次 10mL 蒸馏水连续洗涤三次， 继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后， 恒重烘干。” 在实际水样测定中， 特别是较清洁的水样时会出现负值，不能真实反映样品中该污染因子的真值。 本文通过滤膜空白实验， 对该现象进行原因分析， 提出滤膜前处理方法的改进建议。

2 滤膜的空白实验

2.1 按 GB 11901-89 制备滤膜的空白实验按照 GB 11901-89 中滤膜制备方法，取 6 张同一厂家同一批次的滤膜 （下同） ， 分别放入 6 个已恒重的称量瓶里， 将称量瓶编号 （1-6 号） ， 移入烘箱中于 103~105℃烘干半小时后取出， 置于干燥器内冷却至室温， 称其重量。反复烘干、 冷却、称量， 直至恒重 （两次重量差≤0.2mg） 。将已知重量的滤膜以蒸馏水湿润并抽滤， 放入原称量瓶， 烘干、 冷却、 恒重后得到滤膜抽滤后的重量值 [1] ， 结果见表 1。

2.2 蒸馏水浸泡后滤膜的空白实验

取 36 张滤膜， 每 6 张一组， 分别浸入 6 个盛有蒸馏水的烧杯中， 盖上表面皿， 浸泡为 4、 8、 12、 16、 20、 24 小时后， 分别放入已恒重且编好号的秤量瓶内（7-42 号） ，移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出，置于干燥器内冷却至室温， 称其重量。反复烘干、 冷却、 称量， 直至恒重， 记录重量值 A； 将已知重量的滤膜以蒸馏水湿润并抽滤， 放入原称量瓶， 烘干、 冷却、 恒重后得到滤膜抽滤后的重量值 B [2] ， 结果见表 2。

滤膜浸泡时间与抽滤后恒重差值结果见表 3。

3 滤膜实验结果分析

3.1 GB 11901-89 制备滤膜的空白实验结果分析

由表 1 可知， 按照标准 GB11901-89 中 “6.1 滤膜准备” 的操作方法， 在没有蒸馏水润湿、 抽滤的情况下， 获得滤膜的恒重值， 与进一步抽滤后的滤膜恒重值相比， 要明显偏大 （3.0~4.0） mg，即采用此方法测量悬浮物时， 会引入 （3.0~4.0） mg 的负误差， 不仅影响测定结果的准确性， 而且对于较清洁样品， 还会出现负值现象。造成这种现象的最大原因是滤膜中含有水溶性的物质，在进行样品分析时，水样会溶解带走滤膜中的可溶性物质， 从而造成测定的负误差 [3] ， 即滤膜空白值已经比原来空白值偏低。