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液体无水氨中油含量分析方法的改进探讨

2016-04-14 09:16 来源: 互联网 作者:柴绘宇 浏览次数 3923


  载气N2 99.999%,H2 99.999%,仪表空气。无水酒精溶液AR,苯或二异丙基醚溶剂AR。
    
3.3 仪器 
  3.3.1 GC:型号SC-6000B,检测器1FID、毛细管分流/不分流进样口酚类色谱柱1毛细管色谱柱KB-1;100%二甲基聚硅氧烷φ0.25×50m,膜厚0.5μm;检测器2,ECD烃类、醚类、醇类、酮类、醛类色谱柱2专用不锈钢柱/山梨醇柱,六通阀进样器/自动进样器。 
  3.3.2 GC-MS型号:SC8100川仪。 
  3.3.3 李森科承受器:500mL;0.1μL注射器;离心机:型号80-1常州翔天3400转/分;天平:CPA225D0.0001g;电热恒温干燥箱型号:WGL-125天津泰斯特。 
  3.4 操作步骤 
  色谱仪操作条件:柱温为130℃,汽化室温度为150℃,检测室温度为150℃,载气流速为30mL/min,取样500mL于李森科承受器中,置于通风柜内,上盖以带孔橡皮塞,待液氨自然蒸发至气体逸出后,用10mL无水酒精将承受器内附在壁上的杂质洗入已在110℃烘干冷却恒重的带刻度的离心管中,再用20mL无水酒精分两次洗涤承受器,洗涤液并入离心管用0.1μL注射器取样进行有机物GC-MS分析,其他滤液进行离心,将试管放在80℃~90℃水浴上加热蒸干,滤液过滤后把滤纸和试管放入110℃干燥箱中30min,取出放入干燥器中冷却30min,称重,重复操作至烧杯恒重,称准至0.0002g。 
  3.5 结果的计算 
  有机物含量计算:MS定性,GC外标法或内标法定量(略):CX=AX(HX)/A标(H标)×C标×100%。式中:AX为样品的峰面积;HX为样品的峰高;A标为标样的峰面积;H标为标样的峰高;C标为标样的浓度。 
  3.6 允差 
  取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果差的绝对值不大于0.5mg/kg。 
  3.7 生成氨谱图(酚类)分析报告(其他略) 
  2015年12月30日,笔者对生成氨/合成氨的残留物进行FID检测器1色谱柱1溶剂乙醇的残留物谱图分析如下,保留时间3.535min为乙醇溶剂峰,6.148为苯酚,9.123为二甲酚(含量为0.0039mg/kg),6.973为压缩机油(含量29mg/kg),生成氨有16个识别峰,而合成氨仅有3个识别峰(6.148为定性添加物苯酚)。 
  3.8 合成氨谱图(天然气合成氨) 
  通过谱图知道,合成氨的杂质成分少于生成氨,液氨中的杂质油主要为压缩机油(含量0.054mg/kg)。谱图衰减信号提高10倍。 
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