氯离子浓度50 mg·L-1，硫酸汞: 氯离子10：1（5.7）、20:1（3.3）、30:1（3.0）、40:1（3.3）；
氯离子浓度500mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（8.1）、20:1（5.0）、30:1（4.7）、40:1（4.0）；
氯离子浓度800 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（19.1）、20:1（6.0）、30:1（5.4）、40:1（5.7）；
氯离子浓度1000 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（28.2）、20:1（5.0）、30:1（6.7）、40:1（5.7）；
氯离子浓度1500 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（30.1）、20:1（5.6）、30:1（5.0）、40:1（5.6）；
2.4 结果讨论
硫酸汞与氯离子的比为10:1 时,CODCr 测定值与对照值的相对偏差分别为5.7%、8.1%、19.1%、28.2%、30.1%。测定值均偏移了真值的浓度范围，此浓度硫酸汞的量不足以络合氯离子，使结果出现较大偏差。
硫酸汞与氯离子的比为20:1、30:1、40:1 时其测定值非常接近，测定值与对照样品值的相对偏差降为3.0%~6.7%，且趋于稳定。
试验说明加入足够量硫酸汞，含氯样品的测定值比对照值有所偏高；样品溶液中少量的氯离子，不能完全被硫酸汞屏蔽。
3 高浓度的重铬酸钾溶液替代试验
3.1 仪器及试剂
同2.1
3.2 试验方法
用0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液，重复试验硫酸汞：氯离子=10:1、20:1 时， 氯离子含量为800mg/L、1000mg/L、1500mg/L 标样的测定。
3.3 试验结果
样品分别平行测定3 次，CODcr 测定均值/mg·L-1 为：
氯离子浓度800 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（38.5）、20:1（35.6），对照标样29.8；
氯离子浓度1000 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（43.6）、20:1（38.3），对照标样29.8；
氯离子浓度1500 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（48.5）、20:1（40.0），对照标样30.2；
测定值与对照值的相对偏差（%）为：