4 实验步骤与注意事项
（1）在装有机械搅拌器、温度计和带有干燥管的回流冷凝管的100 mL三口烧瓶中，用加料器加入15.8 mL丙二酸二乙酯，10 mL 1，3-二溴丙烷， 40 mL无水乙醇，开启搅拌器，在冰水浴的环境中慢慢加入6.8 g乙醇钠，待乙醇钠完全溶解后开始加热，控制反应温度在60～65℃之间，反应时间维持1小时。
注意事项：①乙醇钠在空气中极易发生分解，变质后的乙醇钠加入后会发生凝固现象，阻碍了不同成分间的混匀，所以要现称现加。玻璃仪器事先洗净干燥，试剂用完后避光保存。此外，乙醇钠溶于乙醇后还会放出大量的热，有时甚至会发生沸腾现象，宜采用在冰浴或水浴中进行投料。②反应温度需要控制，温度过低会导致反应不完全。
（2）反应结束后，在三口烧瓶中加入适当的水搅拌直至溴化钠沉淀完全溶解。搭好蒸馏装置，先蒸馏出大部分的乙醇，再连接水气发生器，进行水气蒸馏，收集馏出液，即可得到中间产物1，1-环丁基二甲酸二乙酯。
注意事项：如何判断水蒸气蒸馏的终点？一是观察反应器中的溶剂是否澄清透明，如果澄清透明说明已经没有酯类等有机物了，可以停止蒸馏；二是可以用一个接受器盛一点水置于接受管后收集一些馏出液，如果相溶则说明馏出液是水，反应结束；如果不相溶说明馏出液是有机物，反应还没结束，可再适当蒸馏一会儿。
（3）将接受器中的液体倒入分液漏斗中，静置30秒后分液，下层油酯层从分液漏斗下口缓慢地滴入圆底烧瓶中。水层用20 mL无水乙醚萃取，上层萃取液和油酯层合并。
注意事项：①油层在哪一层要分清楚，切勿搞错将产物倒掉。分液漏斗中下层液体从下口滴下，上层液体从上口倒出。②乙醚沸点很低，在34℃左右即可沸腾，因此在用乙醚作为洗涤液对试剂进行洗涤时，要将分液漏斗的下口朝上，对准没有人的地方，微微旋开分液漏斗的旋塞进行放气，以免乙醚蒸汽冲开分液漏斗塞子造成液体喷出。
（4）搭好蒸馏装置，加入沸石，蒸除乙醚，并回收乙醚。
注意事项：乙醚在空气的作用下能氧化成过氧化物、醛和乙酸，暴露于光线下能促进其氧化。当乙醚中含有过氧化物时，在蒸发后所分离残留的过氧化物加热到100℃以上时能引起强烈爆炸。因此，在蒸发乙醚的时候要注意控制好温度，避免液体蒸干，以免发生危险。
（5）在一个100 mL烧杯中量取50 mL无水乙醇倒入，称取NaOH 1～3 g分批加入，用玻璃棒搅拌制得NaOH的乙醇饱和溶液。量取10 mL NaOH-乙醇溶液倒入盛放中间产物的圆底烧瓶中，加入沸石，搭好冷凝回流装置，加热水解1小时，
注意事项：水解需要在强碱的环境中进行，因此，在配制好NaOH的乙醇溶液后，用pH试纸测溶液的酸碱度，pH以大于10为宜。
（6）水解反应结束后，补加沸石，蒸馏除去溶剂乙醇并回收。
注意事项：这一步的蒸馏过程一定要彻底，因为产物易溶于乙醇，如果有残留乙醇的话，之后冷却结晶后很容易导致没有晶体析出的现象。
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