摘要 通过不同试验方法对高氯低浓度污水CODCr 的测定，硫酸汞与氯离子的量为20:1 时,对氯离子有较好屏蔽效果,使干扰程度降到较低水平。低浓度重铬酸钾替代高浓度重铬酸钾进行消解，且适当缩短加热时间，可以使所测结果更接近真实值。
关键词 氯离子；干扰；相对偏差
1 引言
在国家标准方法（GB11914—1989）测定COD 的过程中，水样存在的Cl-为废水COD 测定的主要干扰物，尤其是对高氯低浓度废水COD 的测定结果偏差更大。不同硫酸汞氯离子比和不同加热时间对COD 测定结果有较大影响，并通过一系列试验进行了验证。
2 不同硫酸汞氯离子比试验
该实验按标准方法[1] 进行准备，实验流程如下。
2.1 仪器及试剂
仪器：COD 恒温加热器、配套的加热管、空气冷凝管等；试剂：AgNO3(固体,GR)、邻苯二甲酸氢钾(固体,GR)、重铬酸钾(固体,GR)、硫酸亚铁铵(固体,AR)、邻菲罗啉指示剂(固体,AR)等。
2.2 试验方法
配制氯离子浓度为50mg/L 的标样溶液，采用硫酸汞氯离子比为10: 1、20: 1、30:1 三种比例，并对氯离子屏蔽，另取相同的标样(不加KCl)进行对照分析，再用0.025mol/L 浓度的重铬酸钾溶液进行消解。
以同样方法测定氯离子含量为500mg/L、800mg/L、1000mg/L、1500mg/L 的CODcr 标样。
2.3 试验结果
样品分别平行测定3 次，其CODcr 测定均值/mg·L-1 为：
氯离子浓度50 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（31.7）、20:1（31.0）、30:1（30.9）、40:1（31.0），对照标样30.0；
氯离子浓度500 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（32.2）、20:1（31.3）、30:1（31.2）、40:1（31.0），对照标样29.8；
氯离子浓度800 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（35.5）、20:1（31.6）、30:1（31.4）、40:1（31.5），对照标样29.8；
氯离子浓度1000 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（38.2）、20:1（31.3）、30:1（31.8）、40:1（31.5），对照标样29.8；
氯离子浓度1500 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（39.3）、20:1（31.9）、30:1（31.7）、40:1（31.9），对照标样30.2；
测定值与对照值的相对偏差（%）为：