氯离子浓度800 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（29.2）、20:1（19.5）；
氯离子浓度1000 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（46.3）、20:1（28.5）；
氯离子浓度1500 mg·L-1，硫酸汞:氯离子10：1（60.5）、20:1（32.4）；
3.4 结果讨论
样品溶液中存在不能完全被硫酸汞屏蔽的游离态氯离子，其与强氧化剂重铬酸钾发生反应，消耗部分过量的重铬酸钾造成结果偏高。
监测数据为Cl-与有机物共同产生的COD 表观值，最终样品的实测COD 值应为：COD（实测）= COD（表观）—COD（Cl-）。
不同浓度K2Cr2O4 氧化单一Cl-的结果，Cl-在高浓度氧化剂中的氧化量比在低浓度氧化剂中大得多。
4 不同加热时间试验
4.1 仪器及试剂
同2.1
4.2 试验方法
依2.2 配置.30依1mg/L 样品溶液，氯离子浓度为800mg/L、1500mg/L。采用硫酸汞:氯离子=20: 1 对氯离子进行屏蔽,另取一支相同的标样(不加KCl)进行对照分析。加热时间分别为1小时、1.5 小时，2 小时。
4.3 试验结果
样品分别平行测定3 次，测定结果为：
氯离子浓度800mg·L-1 加热时间分别为1h（29.5）、1.5h（31.4）、2h（31.6），对照标样29.8；
氯离子浓度1500mg·L-1 加热时间分别为1h（29.8）、1.5h（31.8）、2h（32.1），对照标样30.2。
测定值与对照值的相对偏差（%）为：
氯离子浓度800 mg·L-1 加热时间为1h（-1.7）、1.5h（5.4）、2h（6.0）；
氯离子浓度1500mg·L-1 加热时间为1h（-1.3）、1.5h（5.3）、2h（6.3）。
4.4 结果讨论
加热时间适当有利于反应完全，减少重铬酸钾与游离态氯离子的过量反应。虽然实测结果较真实值存在负偏差，但数据更接近真实值。